Instrumente zur Chemisorption

Für Katalysatoren mit besserem Design, besserer Wirksamkeit und besserer Leistung ist ein tiefgreifendes Verständnis von Oberflächenstruktur und Oberflächenchemie des katalytischen Materials erforderlich. Chemisorption wird genutzt, um den Wirkungsgrad eines Katalysators bei der Förderung der gewünschten Reaktion zu bestimmen und um die Abschwächung der katalytischen Aktivität/Regeneration in Laufe der Zeit zu beobachten.

Chemisorption wird verwendet, um die Anzahl der oberflächenaktiven Stellen zu bestimmen, welche zur Förderung einer bestimmten Katalysereaktion genutzt werden. Für die Messung der Chemisorption gibt es folgende wichtige Parameter: Bereich des aktiven Elements, Metalldispersion, Oberflächensäuregrad, exponierter Anteil des aktiven Elements.

Während des Chemisorptionsprozesses teilen sich die adsorbierenden Gas- oder Dampfmoleküle in Atome, Radikale oder Ionen, die eine chemische Bindung mit der Adsorptionsstelle eingehen. Bei dieser Interaktion teilen sich das Gas und die feste Oberfläche Elektronen; dies kann auch als Bildung eines Oberflächenverbunds angesehen werden.

Wir bieten zwei instrumentelle Verfahren zur Chemisorptionsanalyse: das statische volumetrische Verfahren und das dynamische (Flüssiggas-) Verfahren. Ersteres wird vom Micromeritics ASAP 2020Plus angewendet, welcher in einem großen Druckbereich arbeitet. Die Instrumentenreihen 3Flex Chemi, Chemisorb und AutoChem nutzen das dynamische Chemisorptionsverfahren. Diese drei Instrumente verwenden Puls-Chemisorption in einem dynamischen Flusssystem, um die aktive Oberfläche zu titrieren.

3 Flex Chemisorption Option

Katalysatormerkmale:

Mit dem 3Flex-Chemisportionsinstrument können Forscher wertvolle Informationen über die physikalischen oder chemischen Eigenschaften von Katalysatoren, Katalysatorträgern und einer Reihe von anderen Materialien erhalten. Dieses Modell kann in weniger als 3 Minuten einfach von Chemisorption auf Physisorption umschalten, um erweiterte Analysen des aktiven Oberflächenbereichs des Probenmaterials zu liefern.

Funktionen und Vorteile:

  • VCR-Dichtungen bieten eine bessere Systemreinheit, niedrige Ausgasraten und Basisdrücke. Als Ergebnis werden genaue Chemisorptionsisothermen mit Niederdruck geschaffen und sauerstoffempfindliche Materialien können gemessen werden.
  • Der hochpräzise Standard-Massendurchflussregler bietet eine äußerst genaue, programmierbare Gaskontrolle.
  • Der Hochtemperaturofen (bis zu 1100 °C) liefert schnelle und genaue Rampenraten auf die gewünschte Temperatur mit präziser Temperaturregelung und Wiederholbarkeit (±1 °C).
  • Durch insgesamt zwölf Gaseinlässe können mehrere Gasproben gleichzeitig untersucht werden, wodurch Effizienz und Anwendungsbereich maximiert werden.
  • Mit der ausgezeichneten Temperaturregelung werden Genauigkeit und Wiederholbarkeit bei gleichbleibenden Isothermen aufrechterhalten.
  • Die Bauweise ermöglicht die Umschaltung von Chemisorption auf Mikroporen-Physisorption innerhalb von Minuten.
  • Durch neue Präzisionsquarzzellen für hohe Temperaturen werden Genauigkeit und Empfindlichkeit bei anspruchsvollen Analysen verbessert.
  • Als Adsorbens für chemische Adsorptionsanalysen kann auch erhitzter Dampf verwendet werden.
  • Kalrez-, Viton- oder Buna-O-Ringe bieten höchste Flexibilität für chemische Kompatibilität.

3 Flex Chemisorption TCD

Der 3Flex TCD (Wärmeleitfähigkeitsdetektor) ist unsere neueste Ergänzung zu den erweiterten Funktionen der 3Flex-Instrumentenfamilie. Dem Benutzer stehen jetzt dynamische Chemisorptionsanalysen zusammen mit einem integrierten Wärmeleitfähigkeitsdetektor zur Verfügung. Mit dieser neuen Funktion kann der Benutzer temperaturprogrammierte Reduktion (TPR), Oxidation (TPO), Desorption (TPD) und Reduktionsreaktionen (TPRx) ausführen. Der 3Flex TCD verfügt außerdem über eine Option für Puls-Chemisorptionsanalysen, die mit manueller Einspritzung oder über den optionalen Einspritzkreislauf auch automatisch ausgeführt werden können.

Funktionen und Vorteile:

  • Die branchenexklusive, eingegrenzte Temperaturmessung und -regelung des Strömungsventils verbessert die Präzision, Signalerkennbarkeit und Wiederholbarkeit des temperaturempfindlichen Wärmeleitfähigkeitsdetektors (TCD).
  • Uhrzeit, Temperatur und TCD-Signal werden über die neu überarbeitete MicroActive-Software erfasst. Zusätzlich zur Datenerfassung steht eine ganze Reihe an Signalverarbeitungswerkzeugen zur Verfügung, um Rohdaten in Informationen zu Probeneigenschaften umzuwandeln. Die Werkzeuge umfassen: Spitzenwertintegration, Spitzenwert-Dekonvolution (Kurvenanpassung) und Berechnung der aktiven Oberfläche, Kristallitgröße und Dispersion.
  • Absolute Vielseitigkeit; von Chemisorptionsexperimenten zu Physisorptionsanalysen innerhalb von Minuten wechseln.

ChemiSorb 2720/2750

Katalysatormerkmale:

Das ChemiSorb 2720- und ChemiSorb 2750-Analysegerät kann zur Ausführung von chemischen und physischen Adsorptionstests ausgestattet werden, die maßgebend für die Entwicklung, Prüfung und Herstellung von Katalysatoren sind. Sie verwenden die dynamische (Strömungsgas-) Analysemethode, bei der die Gasmenge, die von der Probe aufgenommen oder von der Probenoberfläche abgegeben wird, von einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (Thermal Conductivity Detector, TCD) überwacht wird. Die von den Instrumenten erfassten Daten können verwendet werden, um wichtige Parameter für die Katalysatormerkmale zu berechnen: Metalldispersion, aktive Oberfläche, BET-Oberfläche, durchschnittliche Kristallitgröße, Azidität oder Basizität der Oberfläche und Aktivierungsenergie mittels kinetischer Modelle erster Ordnung.

ChemiSorb 2750 – Höhere Präzision und Vielseitigkeit:

Das ChemiSorb 2750-Analysegerät (baut auf den gleichen Konstruktionselementen wie das ChemiSorb 2720-Gerät auf) wurde durch die Integration eines Einspritzkreislaufs weiter verbessert, um Aktivgase auf den Katalysator zu pulsieren. Außerdem verfügt es über eine verbesserte zweifache Anschlusskonstruktion, durch die vor Ort eine Vorbereitung und Analyse von zwei Proben möglich wird. Die Probenanschlüsse mit Doppelfunktion können sowohl als Analyseanschluss als auch als Ausheizanschluss verwendet werden, wodurch die Probe nicht mehr bewegt werden muss. Das macht die Bedienung einfacher und verringert die Wahrscheinlichkeit, dass eine aktivierte Probe durch Streugase kontaminiert wird.

ChemiSorb 2720 – Vielseitigkeit in einem preiswerten Chemisorptionssystem:

Dieses Basissystem ohne TPx-Option macht Chemisorptions- und Physisorptionsanalysen auch für Labore mit sehr knapper Finanzierung erschwinglich. Das Instrument führt schnell und präzise Puls-Chemisorptionsuntersuchungen und Oberflächenanalysen aus. Das ChemiSorb 2720-Analysegerät umfasst einen Anschluss für die Sorptionsanalyse und einen zweiten Anschluss, der für die Probenvorbereitung vorgesehen ist. Außerdem umfasst das Gerät einen integrierten Kühllüfter für den Probenanschluss, vier Trägergaseinlässe, einen Vorbereitungsgaseinlass und die Option, ein Massenspektrometer oder einen anderen externen Detektor an den Austrittsanschluss anzubringen. Zusätzlich zu den Chemisorptionsexperimenten, die u. a. die Bestimmung der prozentualen Metalldispersion, der aktiven Metallfläche, der Kristallitgröße sowie die Quantifizierung von Säure- und Base-Stärke umfassen, können auch eine Reihe von Physisorptionsexperimenten im Bereich BET-Oberfläche, Langmuir-Oberfläche und des Gesamtporenvolumens durchgeführt werden. Die praktischen Kalibrierungs- und Dosierungsverfahren machen es zu einem hervorragenden Lehrmittel für Studien zur Gas-Feststoff-Oberflächeninteraktion.

Chemisorb HTP

Chemisorptions-Analysegerät mit hohem Durchsatz:

Optimale Bauweise und effiziente Nutzung von Katalysatoren erfordern eine gründliche Kenntnis der Oberflächenstruktur und Oberflächenchemie des Katalysatormaterials. Die chemische Adsorptionsanalyse kann viele Informationen liefern, die nötig sind, um Katalysatormaterialien in den Entwurfs- und Produktionsphasen sowie nach einer gewissen Zeit der Verwendung zu beurteilen.

Das ChemiSorb HTP ist ein vollautomatisches Chemisorptions-Analysegerät mit hohem Durchsatz, das die prozentuale Metalldispersion, die aktive Metalloberfläche, die Größe aktiver Partikel und die Oberflächenazidität von Katalysatormaterialien ermittelt. Ein großer Vorteil dieses Instruments sind seine sechs Analysestationen. Es können mehrere Analysen gleichzeitig oder parallel an einem Instrument durchgeführt werden, was nicht nur Zeit für aufwändige Katalysatoroperationen spart, sondern auch für eine wirtschaftliche Nutzung des Laborraums sorgt.

Das ChemiSorb HTP-Analysegerät verfügt über ein Vakuumsystem und einen Verteiler mit ständig überwachten Druckaufnehmern an jedem der sechs Analysestationen. Jeder Anschluss ist außerdem mit einem Ofen ausgestattet, der die unabhängige Regelung der Probentemperatur und die Erhöhung ab 10 °C über Umgebungstemperatur bis auf 700 °C ermöglicht. Die Temperatur wird mit jedem Gleichgewichtsdruck aufgezeichnet, um möglichst hochwertige Isotherme zu liefern. Eine Äquilibrierungsoption ermöglicht es dem Benutzer, verschiedene Äquilibrierungszeiten anzugeben. In jedem Anschluss ist ein Massendurchflussregler eingebaut, um einen genauen und reproduzierbaren Fluss durch die Probe sicherzustellen. An das ChemiSorb HTP-Gerät können bis zu zwölf verschiedene Gase gleichzeitig angeschlossen werden.

Die Ausheiz-/Probenvorbereitung wird vor der Analyse vor Ort durchgeführt. Proben können zu jeder Station hinzugefügt oder von jeder Station entfernt werden, ohne die Behandlung anderer Proben zu stören, die gerade vorbereitet oder analysiert werden. Das Instrument verfügt über lange unbeaufsichtigte Analysezeiten und einen Modus mit hohem Durchsatz, der es Benutzern ermöglicht, mehrere parallele Analysen zu starten.

Das ChemiSorb HTP-Analyseprogramm wird in einer Windows®-Umgebung ausgeführt. Dies macht den Betrieb des Analysegeräts einfacher und ermöglicht es dem Benutzer, andere Anwendungen auszuführen, während der automatische Betrieb läuft. Das im Analyseprogramm bereitgestellte Berichtsystem ermöglicht es dem Benutzer, Berichte auf vielfältige Weise zu bearbeiten und anzupassen. Sie können Teile der Diagramme vergrößern oder die Achsen verschieben, um Feinheiten zu untersuchen. Die Diagramme und Daten können in die Zwischenablage kopiert und in andere Anwendungen eingefügt werden. Berichte können mit einer Auswahl an Schriftarten angepasst und ein Unternehmenslogo kann zum Berichtskopf hinzugefügt werden.

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AutoChem II 2920

Das AutoChem II 2920-Analysegerät ist ein komplett automatisiertes Chemisorptionsanalysegerät, mit dem Ihr Labor eine Vielzahl von hochpräzisen Chemisorptionsuntersuchungen und temperaturprogrammierten Reaktionen durchführen kann. Mit diesem Instrument können Sie wertvolle Informationen über die physikalischen Eigenschaften des Katalysators, Katalysatorträgers und anderer Materialien erhalten. Das Gerät kann katalytische Eigenschaften wie die prozentuale Metalldispersion, aktive Metalloberfläche, Säurestärke, Säuregehalt der Oberfläche, Verteilung der Stärke aktiver Stellen, BET-Oberfläche und mehr bestimmen. Das AutoChem II 2920-Analysegerät führt automatisch Puls-Chemisorptions-, temperaturprogrammierte Reduktions- (TPR), Desorptions- (TDP), Oxidations- (TPO) und Reaktionsanalysen aus.

Funktionen und Vorteile:

  • Vier interne temperaturgeregelte Bereiche können unabhängig auf bis zu 150 °C erhitzt werden. Dadurch wird die Kondensatbildung im Fließweg verhindert.
  • Das niedrige interne Installationsvolumen gewährleistet eine hohe Auflösung, schnelle Detektorreaktion und reduziert Fehler bei der Berechnung des Gasvolumens.
  • Der hochempfindliche lineare Wärmeleitfähigkeitsdetektor (Thermal Conductivity Detector, TCD) stellt sicher, dass das Kalibrierungsvolumen über den gesamten Bereich der Maximalamplituden konstant bleibt, sodass die Fläche unter dem Spitzenwert direkt proportional zum Volumen des reagierenden Gases ist.
  • Vier hochpräzise Standard-Massendurchflussregler bieten eine äußerst genaue, programmierbare Gaskontrolle. Dadurch wird eine stabile Grundlinie und präzise Bestimmung des Gasvolumens sichergestellt.
  • Die korrosionsbeständigen Detektorfilamente sind mit den meisten zersetzenden Gasen kompatibel und verringern die Wahrscheinlichkeit einer Filamentoxidation.
  • Der Klappofen kann den Quarzprobenreaktor auf 1100 °C erhitzen. Beliebig viele Rampenraten und Sequenzen ermöglichen individuell angepasste Experimente. Die KwikCool-Funktion kühlt die Ofentemperatur schnell auf die ungefähre Umgebungstemperatur ab, wodurch die Analysezeit verringert und der Durchsatz erhöht wird.
  • Durch jeweils vier Gaseinlässe für Vorbereitungs-, Träger und Kreislaufgase können aufeinanderfolgende Experimente mit vier Gasen ausgeführt werden, wie z. B. TPR-/TPO-Zyklen.
  • Durch die Massenspektrometeranschluss- und -Softwareintegration können der Wärmeleitfähigkeitsdetektor und das Massenspektrometer fast gleichzeitig erfasst werden.
  • Durch den optionalen Dampferzeuger sind Analysen von verdampften Flüssigkeiten in einer inerten Trägerströmung möglich.
  • Mit dem optionalen CryoCooler können Analysen auch unter der Umgebungstemperatur gestartet werden.

AutoChem 2950 HP

Hervorragende Leistung unter erweitertem Druck:

Das AutoChem 2950 HP-Chemisorptionsanalysegerät von Micromeritics ist ein automatisiertes Hochdruck-Katalysatorbeschreibungssystem, das Proben bei erhöhten Drücken von bis zu 1000 psia und Temperaturen von –100 bis 1100 °C vorbereiten und analysieren kann. Das Instrument kann eine Vielzahl von Experimenten durchführen, darunter Puls-Chemisorptions-, BET-Oberflächen-, temperaturprogrammierte Reduktions- (TPR), Desorptions- (TPD), Oxidations- (TPO) und Reaktionsanalysen.

Das AutoChem HP-Analysegerät ist mit vielen Funktionen des AutoChem II 2920-Geräts von Micromeritics ausgestattet und ist für eine Vielzahl von Anwendungen geeignet, einschließlich der Kraftstoffzellen- und Wasserstoffspeicherforschung. Dieser Mikroreaktor kann in Kombination mit einem Massenspektrometer auch zur Bestimmung der Produktausbeute und katalytischen Aktivität unter rentablen Bedingungen eingesetzt werden. Der Einsatz eines Mikroreaktors im Entwicklungsprozess ist für viele Entwicklungsprojekte eine kostengünstige Alternative zu Pilotanlagen. Ein Mikroreaktor ist auch eine erschwingliche Option für kleine Start-up-Unternehmen, die sich die Investition in eine Pilotanlage zur Demonstration ihres Verfahrens nicht leisten können.

Funktionen und Vorteile:

  • Ermöglicht die Probenvorbereitung und -analyse bei Drücken von bis zu 1000 psia mit integrierten Sicherheitsprüfungen.
  • Vielseitiges Analyseprotokoll ermöglicht eine komplexe Sequenzierung und experimentelle Anordnung.
  • Experimente vor Ort mit nahezu unbegrenzten Schritten.
  • Erfasst Drücke als Teil des Experiments.
  • Geeignet für TPD, TPR, TPO, BET und Puls-Chemisorption.
  • Drei Massendurchflussregler und ein elektronisch gesteuerter Druckregler sorgen für genaue Gaskontrolle.
  • Zwölf Gaseinlässe – jeweils vier für Vorbereitungs-, Träger und Kreislaufgase.
  • Probenröhrchen aus Edelstahl können Temperaturen und Drücken standhalten, die die Systemgrenzen weit überschreiten.
  • Ein interaktives Berichterstellungssystem, das eine extrem vielseitige grafische Benutzeroberfläche umfasst, ermöglicht die benutzerspezifische Präsentation der Ergebnisse.

ASAP 2020 Plus Chemisorption Option

Beschleunigtes Oberflächen- und Porosimetrie-System:

Hoch entwickelte Bauweise, intuitive Bedienung, forschungstaugliche Ergebnisse.

Das Micromeritics ASAP 2020 Plus-Analysegerät bündelt eine Vielzahl automatischer Gassorptionstechniken in einem einzigen, aber leistungsfähigen Tischinstrument. Das System ist so konzipiert, dass es hochwertige Oberflächen-, Porositäts-, Chemisorptions- und Physisorptions-Isotherm-Daten für Materialanalyselabors mit ständig zunehmenden Analyseanforderungen bietet. Das ASAP 2020 Plus-System bietet maximale Vielseitigkeit über einen bemerkenswert umfassenden Anwendungsbereich, um Ihre spezifischen Anforderungen zu erfüllen.

Mit mehr installierten Instrumenten in mehr Ländern für mehr Benutzer bietet die ASAP-Produktfamilie nachgewiesenermaßen weltweit die Instrumente der Wahl, wenn Forscher präzise, hochwertige Gasadsorptionsdaten benötigen.

Erweiterte Möglichkeiten durch optionale Konfigurationen:

Das ASAP 2020 Plus kann gemäß Ihren spezifischen Anforderungen konfiguriert werden und bietet die Möglichkeit einer Aufrüstung zu einem späteren Zeitpunkt, wenn sich Ihre Analyseanforderungen ändern. Dies maximiert die Nützlichkeit dieses Instruments und Ihre Investition.

Sie haben die Auswahl zwischen den Funktionen kleine Oberfläche, beheizter Dampf und Mikroporen. Fügen Sie ein Kryostat oder einen externen Detektor hinzu oder konfigurieren Sie das Gerät für verbesserte Chemikalienbeständigkeit, wenn Sie mit aggressiven Dämpfen arbeiten. Mit dem ASAP 2020 Plus-System benötigen Sie nur noch ein Instrument für fast alle Oberflächenbeschreibungs-Anforderungen in Ihrem Labor.

Kaltzonenkontrolle mit einzigartigem und innovativem isothermen Mantel:

Isotherme Mäntel verfügen über eine Garantie für die Lebensdauer des Instruments und stellen ein einheitliches thermisches Profil entlang der Gesamtlänge sowohl der Proben- als auch der Sättigungsdruckröhrchen (P°) sicher.

Vielfältige Bauweise:

  • Zwei unabhängige Vakuumsysteme ermöglichen die gleichzeitige Vorbereitung von zwei Proben, während eine weitere analysiert wird. Dies maximiert die Produktivität Ihrer Mitarbeiter und die Investitionsrendite.
  • Die kontinuierliche Überwachung des Sättigungsdrucks (P°) und die Kaltzonenkontrolle mit dem einzigartigen isothermen Mantel bieten eine stabile thermische Umgebung sowohl für Sättigungsdruck als auch für Adsorption. Widmen Sie Ihre Zeit den Ergebnissen statt der Kontrolle von Temperaturschwankungen.
  • Das ASAP 2020 Plus-Analysegerät ist mit einer Vielzahl von Ausrüstungsoptionen konfigurierbar, um Ihre spezifischen Analyseanforderungen zu erfüllen.