ChemiSorb 2720 / 2750

Analysegeräte zur Chemisorption

Die Analysegeräte ChemiSorb 2720 und ChemiSorb 2750 können zur Ausführung von chemischen und physischen Adsorptionstests ausgestattet werden, die maßgebend für die Entwicklung, Prüfung und Herstellung von Katalysatoren sind. Sie verwenden die dynamische (Strömungsgas-) Analysemethode, bei der die Gasmenge, die von der Probe aufgenommen oder von der Probenoberfläche abgegeben wird, von einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (Thermal Conductivity Detector, TCD) überwacht wird. Die von den Instrumenten erfassten Daten können verwendet werden, um wichtige Parameter für die Katalysatormerkmale zu berechnen: Metalldispersion, aktive Oberfläche, BET-Oberfläche, durchschnittliche Kristallitgröße, Azidität oder Basizität der Oberfläche und Aktivierungsenergie mittels kinetischer Modelle erster Ordnung.

The ChemiSorb 2720

Vielseitigkeit in einem preiswerten Chemisorptionssystem

Dieses Basissystem ohne TPx-Option macht Chemisorptions- und Physisorptionsanalysen auch für Labore mit sehr knapper Finanzierung erschwinglich. Das Instrument führt schnell und präzise Puls-Chemisorptionsuntersuchungen und Oberflächenanalysen aus. Das ChemiSorb 2720-Analysegerät umfasst einen Anschluss für die Sorptionsanalyse und einen zweiten Anschluss, der für die Probenvorbereitung vorgesehen ist. Außerdem umfasst das Gerät einen integrierten Kühllüfter für den Probenanschluss, vier Trägergaseinlässe, einen Vorbereitungsgaseinlass und die Option, ein Massenspektrometer oder einen anderen externen Detektor an den Austrittsanschluss anzubringen. Zusätzlich zu den Chemisorptionsexperimenten, die u. a. die Bestimmung der prozentualen Metalldispersion, der aktiven Metallfläche, der Kristallitgröße sowie die Quantifizierung von Säure- und Base-Stärke umfassen, können auch eine Reihe von Physisorptionsexperimenten im Bereich BET-Oberfläche, Langmuir-Oberfläche und des Gesamtporenvolumens durchgeführt werden. Die praktischen Kalibrierungs- und Dosierungsverfahren machen es zu einem hervorragenden Lehrmittel für Studien zur Gas-Feststoff-Oberflächeninteraktion.

Das Basisinstrument (ohne die Option ChemiSoft TPx) bietet zwei Wege zur Datenerfassung: 1) über ein Messgerät auf der Vorderseite, welches so kalibriert werden kann, dass die in eine Probe adsorbierten oder aus einer Probe desorbierten Gasvolumina angezeigt werden, und 2) über einen Linienschreiber, der die analoge Ausgabe des Wärmeleitfähigkeitsdetektors überwacht.

  • Doppelanschlüsse, einen zur Analyse und einen zur Probenvorbereitung.
  • Integrierter Probenkühllüfter, vier Trägergaseinlässe und ein Gaseinlass zur Vorbereitung.
  • Das Basisinstrument kann die prozentuale Dispersion, die aktive Metallfläche, die Kristallitgröße und die Säure- und Base-Stellen mithilfe der Puls-Chemisorption messen. Zu den Physisorptionstests zählen BET- und Langmuir-Oberfläche und Gesamtporenvolumen.
  • Durch einen optionalen Zugangsaufsatz kann das ChemiSorb desorbierte Untersuchungs- oder Reaktionsprodukte mithilfe eines angeschlossenen Massenspektrometers oder eines anderen externen Detektors erkennen.

The ChemiSorb 2750

Höhere Präzision und Vielseitigkeit

Das ChemiSorb 2750-Analysegerät (baut auf den gleichen Konstruktionselementen wie das ChemiSorb 2720-Gerät auf) wurde durch die Integration einer Einspritzschleife weiter verbessert, um Aktivgase auf den Katalysator zu pulsieren. Außerdem verfügt es über eine verbesserte Doppelanschluss-Konstruktion, durch die vor Ort eine Vorbereitung und Analyse von zwei Proben möglich wird. Die Probenanschlüsse mit Doppelfunktion können sowohl als Analyseanschluss als auch als Ausheizanschluss verwendet werden, wodurch die Probe nicht mehr bewegt werden muss. Das macht die Bedienung einfacher und verringert die Wahrscheinlichkeit, dass eine aktivierte Probe durch Streugase kontaminiert wird.

Auch die Durchführung verschiedener Analysearten wird leichter. Neben den vier Trägergaseinlässen und drei Vorbereitungsgaseinlässen wurde ein dedizierter Gaseinlass für das Gas der Puls-Chemisorption hinzugefügt. Darum bietet die größere Anzahl von Anschlüssen eine schnelle Methode zum Gaswechsel, ohne dass Gasleitungen manuell abgetrennt, neu angeschlossen und gespült werden müssen; so wird außerdem das Kontaminationsrisiko minimiert und Bedienungsfreundlichkeit verbessert.

Höhere Präzision, Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit werden durch die Aufnahme eines Einspritzschleifenventils zusätzlich zur Einspritztrennwand erreicht. Die Schleifen können einfach ausgetauscht werden, um verschiedene Einspritzvolumina zu bieten. Durch elektrisch aktivierte Einlassventile können Gase verwendet werden, die H2, CO, O2, N2O, NH3 sowie Flüssigdampfquellen oder andere Adsorptive enthalten. Drei integrierte Vorbereitungsgaseinlässe und vier Trägergaseinlässe ermöglichen eine Vielzahl von Experimenten, ohne dass Gasleitungen abgetrennt, neu angeschlossen und gespült werden müssen.

Theorie und Design von ChemiSorb:

Die Analysetechnik:

Sowohl das ChemiSorb 2720 als auch das ChemiSorb 2750 verwenden die dynamische (Strömungsgas-) Analysetechnik. Die Menge des Gases, das von der Probe aus dem Gasstrom adsorbiert wird, wird von einem nachgelagerten Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD) überwacht. Temperatur und Druck, bei der/dem es zu Adsorption/Desorption kommt, ist entweder bekannt oder wird überwacht. Die Instrumente können zur Untersuchung der physikalischen oder chemischen Adsorption verwendet werden. Die Vorbereitung besteht in der Regel daraus, dass entweder ein inertes oder ein chemisch aktives Gas über die Probe strömen gelassen wird. Nach der Vorbereitung wird ein anderes Gas zur Analyse ausgewählt. Vorbereitungs- und Trägergase, die üblicherweise sowohl für Experimente der physikalischen als auch der chemischen Adsorption verwendet werden, sind He, Ar, N2, He/N2-Gemische, H2 und O2, wobei manche sowohl zur Vorbereitung als auch als Träger fungieren können.

Chemische Adsorption:

Zur Reaktion mit der aktiven Oberfläche kann eine beliebige Anzahl von reaktiven Gasen verwendet werden, z. B. wasserfreies NH3, CO2, CO, H2, N2O, O2 und H2S. Eine Reihe von Injektionen einer bekannten reaktiven Gasmenge wird in einen inerten Gasstrom eingespritzt, welcher durch ein Bett aus Katalysatoren strömt. Dem Reaktor ist ein Detektor nachgelagert, der die Menge des reaktiven Gases bestimmt, welche bei jeder Injektion entfernt wird. Chemisorptionstests werden im Idealfall bei einer Probentemperatur durchgeführt, bei der nur Chemisorption auftritt. Die aktive Oberfläche der Probe ist gesättigt, wenn der Detektor angibt, dass die Gesamtmenge der nachfolgenden Injektionen durch das Probenbett ohne Verlust strömt. Die Summe der injizierten Menge minus der Menge des Gases, das ohne Adsorption durchgeströmt ist, entspricht der adsorbierten Menge.

Anders als bei der physikalischen Adsorption wird das injizierte Gas chemisch nur an der aktiven Oberfläche adsorbiert und nicht auf dem Träger. Darum führt die Anzahl der Gasmoleküle, die zur Bedeckung der aktiven Oberfläche erforderlich sind, nach ihrer Bestimmung direkt zur aktiven Oberfläche. Durch Anwendung des Stöchiometriefaktors für Metallreaktion ergibt sich die Anzahl der zugänglichen Atome des aktiven Metalls. Außerdem kann durch die Verwendung der Gesamtmenge des aktiven Metalls pro Gramm Katalysatormaterial (aus der Herstellerformel bestimmt) die prozentuale Dispersion des aktiven Metalls bestimmt werden. Mithilfe der gesammelten Informationen und der Dichte des Metalls kann die Größe des Metallkristallits geschätzt werden, wenn davon ausgegangen wird, dass die Partikel eine einheitliche Geometrie des bekannten Verhältnisses von Volumen-Fläche haben.

Physikalische Adsorption:

Die Oberfläche von gekörnten und pulverförmigen Feststoffen oder von porösen Materialien wird gemessen, indem die Menge eines Gases bestimmt wird, welche erforderlich ist, um eine monomolekulare Schicht auf einer Probe zu bilden. Physikalische Adsorptionstests werden in der Regel bei einer Temperatur auf oder nahe des Siedepunktes des Adsorbatgases durchgeführt; N2 wird üblicherweise als flüssiges N2-Bad verwendet, um die Analysetemperatur zu erhalten. Unter diesen Bedingungen erreicht ein Stickstoff-Helium-Gemisch mit einem 30-prozentigen Volumenanteil Stickstoff den am besten geeigneten Druck zur Bildung einer Einzelschicht von adsorbiertem Stickstoff bei Atmosphärendruck. Unter solch besonderen Bedingungen ist die Fläche, die von jedem Gasmolekül abgedeckt wird, innerhalb recht enger Grenzen bekannt. Die Fläche der Probe kann darum direkt aus der Anzahl der adsorbierten Moleküle berechnet werden, welche aus der Gasmenge unter den vorgeschriebenen Bedingungen und der von jedem Molekül belegten Fläche abgeleitet wird. Außerdem können Atmosphärendruck und Eiswassertemperatur geeignete Bedingungen für ein n-Butan- und Helium-Gemisch schaffen. Es sind auch andere Gase unter anderen Bedingungen verwendbar.
ChemiSorb Features 2720 2750
  • Analysis Ports
  • 1 2*
  • Preparation Port
  • 1 *
  • Injection Septum
  • Injection Loop
  •  
  • Sample Reactor
  • Quartz Quartz
    Gas Inlets
  • Carrier
  • 4 4
  • Preparation
  • 1 3
  • Loop
  •   1
    Temperature Control
  • Integrated
  • 2** 2
  • Max Temperature
  • 400 °C 400 °C
  • With TPx Option
  • 1100 °C 1100 °C
  • Fan-assisted Cooling
  • 1 2
    Standard Analysis
  • Pulse Chemisorption
  • Physisorption
  • ChemiSoft TPx Analyses
  • TPR
  • TPD
  • TPO
  • Pulse Chemisorption
  • Physisorption
  • Loop Calibration
  •  
    ChemiSoft TPx Reports
  • % Metal Dispersion
  • Metal Surface Area
  • Average
  • Crystallite Size
  • First Order Kinetics
  • Single-point Surface Area
  • BET Mulitipoint Surface Area
  • Langmuir Surface Area
  • Total Pore Volume
  • * Doppelte Funktionsanalyse/-vorbereitung
    ** Ein dedizierter Regler für den Vorbereitungsanschluss und ein dedizierter Regler für den Analyseanschluss

    Chemisorption Defined:

    Chemical adsorption is an interaction much stronger than physical adsorption. In fact, the interaction is an actual chemical bond where electrons are shared between the gas and the solid surface. While physical adsorption takes place on all surfaces if temperature and pressure conditions are favorable, chemisorption only occurs on certain surfaces and only if these surfaces are clean. Chemisorption, unlike physisorption, ceases when the adsorbate can no longer make direct contact with the surface; it is therefore a single layer process.

    Zusatzfunktion – Optionales ChemiSoft TPx System:

    • Das optionale ChemiSoft TPx System (temperaturprogrammierter Regler und Software) erweitert die Funktionen des ChemiSorb 2720 und 2750 so, dass temperaturprogrammierte Reaktionen, Datenarchivierung und erweiterte Optionen zur Datenreduzierung und Berichterstellung möglich sind.
    • Erweiterte Physisorptionsfunktion umfasst eine BET-Oberfläche mit mehreren Punkten.